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pH电极使用中应注意的几个问题

1. pH玻璃电极的浸泡

pH玻璃电极在使用前必须在溶液中浸泡,其原因如下:
a. pH玻璃电极的敏感膜只有在其表面形成很薄的水合凝胶层时,才能正常对氢离子作出响应电位与pH值的关系才能遵循能斯特方程。
b. pH玻璃电极在水中浸泡后,其不对称电位会下降并趋于稳定,同时内阻降低。
c. 对于复合电极而言,在溶液中浸泡可使液接界保持润湿和畅通,液接界电位保持稳定。不同电极的浸泡方法不同。
a. 对于非复合PH玻璃电极,一般可采用蒸馏水(或去离子水)、pH值为4.00的缓冲液或0.01mol/L的盐酸溶液浸泡。浸泡的时间根据敏感膜的厚薄,敏感膜的形状及电极老化程度而定。厚的敏感膜,电极使用时间较长,其浸泡时间也较长,一般为8~24h。
锥型电极由于其结构特点,浸泡时间更长。一般来说,溶液温度高比温度低浸泡效果好,
但切忌浸泡在碱性溶液中。
b. 对于复合pH电极,浸泡溶液与上述不同,通常浸泡在与外参比溶液相同的溶液中,切忌浸泡在蒸馏水或去离子水中。浸泡方法不对,好的电极性能会变坏。当复合pH电极浸泡在蒸馏水或去离子水中时,外参比溶液会经过液接界渗漏到蒸馏水或去离子水中,此时,溶解在氯化钾溶液中的银络合离子,在外界氯离子浓度突然降低到接近零的情况下,会重新生成氯化银,沉淀在液接界部位,阻塞液接界,使外参比溶液不能正常渗漏,造成液接界电位不稳定,电极内阻增高,电极性能变坏,严重时会使电极无法工作。
2. pH电极的检查
2.1 外观检查
a. 敏感膜玻璃是否有刻痕、裂缝。
b. 电极的内参比溶液是否浑浊、发霉(有絮状物)。
c. 复合电极外参比电极的液接界部位是否堵塞,一般可从颜色变化来加以判断。
d. 电极的引出线及插头是否完好,特别是电极的插头应该干燥、清洁。
如果出现上述现象,会影响电极的性能。
2.2 性能检查
pH电极的技术指标主要有:零电位的pH值,电极内阻,碱误差,响应时间,百分理论斜率(PTS)。
当电极的百分理论斜率低于90%时,建议更换电极。通常在模拟电路pH计中,调节“斜率校准”电位器,显示值达不到校准缓冲溶液所需的标准值时,需更换电极。在带有微处理器的pH计中,百分理论斜率由计算机自动计算。当电极的百分理论斜率低于90%时,为保证测量的准确性,建议更换电极。
3. 低温下pH值的测量
a. 低温下pH值玻璃电极的内阻急剧增大(呈数量级增大),仪器的输入阻抗与其不匹配,从而产生测量误差,其次由于内阻增大,往往会产生干扰信号。
b. 低温下pH玻璃电极的响应变慢,达到平衡时间增加。
c. 在低温低于零度的条件下,必须选用低内阻pH电极。
4. 纯水pH值的测量
因为纯水的离子强度低,电极响应慢,不容易达到平衡。而且纯水的电导率低,电极内阻大,具有绝缘体性能,容易受到外界电磁场的干扰,影响测量的稳定性和准确性。测量纯水的pH值时,液接界电位的影响显得突出,电极校准溶液和被测溶液(纯水)的组成相差很大,参比电极的液接界电位在两种溶液中差异很大,会引起较大测量误差。
所以,测量纯水的pH值时,最好用低内阻的电极提高响应速度,降低电磁干扰。或对测量池进行密封,或采用流动测量的方法,避免纯水被污染,稳定液接界电位。
5. 城市污水pH值的测量
城市污水主要有工业污水和生活污水两大类。城市污水中含有大量颗粒状和块状悬浮物,悬浮物分散的均匀性很大,浊度大,企业排放的污水,存在色度,浊度,油类物质,氧化剂、还原剂或强酸、强碱等干扰,对其pH值的测定通常选用玻璃电极法,可以排除色度、浊度,油类物质,氧化剂、还原剂等因素的干扰,但对于强碱类废水,尤其是pH值在10以上时,将产生“钠差”,读数偏低,应选用特制的“低钠差”玻璃电极。城市污水pH值变化范围较大,受温度影响也较大,为此可选带有温度自动补偿的仪器,以降低温度变化产生的误差。同时,选用与pH计配套或品牌型号一致的玻璃电极也可降低测量误差,在测量城市污水之前,应先用与水样pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正,以减少测量误差,同时可以降低强碱产生的“钠差”,提高测量精度。测量城市污水pH值,玻璃电极容易受有机物质尤其是油类的污染,此时先用稀盐酸清洗,溶液无机盐后用纯净水清洗干净,但不能用无水酒精清洗,否则会使电极性能变劣,极清洗干净后在水中浸泡一昼夜,在电极膜表面形成水化层后再使用。
6. pH电极的使用寿命
pH电极的使用寿命取决于使用条件与使用方法是否正确。
a. 测量介质。包括清洁溶液、粘稠液、悬浊液、强酸、强碱和非水溶液。其中有些对pH电极的敏感膜有强的腐蚀性。如强酸、强碱溶液,特别是强碱溶液,有些会黏附在电极上,如粘稠液等。电极在这种介质中使用寿命比在清洁溶液中的使用寿命短。
b. 使用温度。电极的使用温度应该选择在正常的使用温度范围内,如果经常在温度范围的上限使用,电极的使用寿命会缩短,会严重损坏电极,温度愈高,损坏程度愈大。
c. 清洗与保存。电极使用完毕后,要注意敏感膜的清洗,对复合电极来说,更要注意液接界部位的清洗,清洗完毕后,将电极膜部位储存于规定的电极保护溶液中。
分析人员在使用pH电极的过程中,要经常总结经验教训,规范操作,加强仪器的维护,才能及时提供准确可靠的分析结果。

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